Как с помощью методов вольтамперометрии и инверсионной вольтамперометрии определяют содержание осмия в рудах

 

Проблема определения содержания осмия в различных объектах достаточно широко изучалась российской и зарубежной наукой. Для определения содержаний осмия в пределах 1·10^–7 ...1·10^–5 моль/л в различных объектах анализа получили распространение сорбционно-фотометрический, кинетический, спектрофотометрический методы, атомно-абсорбционная спектроскопия и т. д. Не потеряли свою актуальность и методы вольтамперометрии (ВА) и инверсионной вольтамперометрии (ИВА) для определения содержания осмия в форме Os (8+). Достаточно хорошо изучено электрохимическое поведение тетраоксида осмия на различных графитовых и платиновых электродах. Проанализированы различные электролиты в качестве фоновых: щелочные, серно-, соляно-, фосфорнокислые и другие. Описан высокочувствительный метод ИВА для определения осмия (8+) по «обратным» пикам в присутствии Н₂О₂ и метод ВА в присутствии бромат-ионов.

Как правило, в рудах осмий встречается в незначительных количествах. Помимо осмия в руде содержатся Pt, Pd, Ru, Rh, Ir, а также Ag, Au, As, Si,Ni, Cu, Fe и т. д.

В связи с таким многообразием состава матриц анализируемых проб все методы определения осмия предусматривают предварительное его выделение. Для этого используют метод экстракционного выделения или метод дистилляции. 

В работе А.А. Сечина и Н.А. Колпакова усовершенствованы методы вольтамперометрии и инверсионной вольтамперометрии для определения содержания осмия в пробах сульфидных медноникелевых руд и медных и никелевых концентратов за счет добавления к фоновому электролиту пероксида водорода. Рассмотрен механизм процессов электровосстановления тетраоксида осмия и электроокисления образующихся на электроде осадков металлического осмия и диоксида осмия. Объяснена природа «обратного» пика при инверсионной вольтамперометрии тетраоксида осмия. Установлено, что оптимальным фоновым электролитом для анализа содержания осмия является 0,001 М серная кислота, содержащая 0,4 моль/л пероксида водорода. Рассчитаны метрологические характеристики методов вольтамперометрии и инверсионной вольтамперометрии. Применимость методов проверена на стандартных образцах.

Источник: https://cyberleninka.ru/article/n/opredelenie-soderzhaniya-osmiya-v-rudah-metodami-voltamperometrii-i-inversionnoy-voltamperometrii